小兒肺熱咳喘口服液－鹽酸麻黃堿的測定－薄層掃描法

本方法采用薄層掃描法測定小兒肺熱咳喘口服液中鹽酸麻黃堿的含量。

本方法適用于小兒肺熱咳喘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測定。

供試品置分液漏斗中，加10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值，用乙醚提取，乙醚液回收乙醚至干，殘渣用甲醇溶解，制成供試液，點樣、展開，以0.5%茚三酮乙醇溶液顯色，用薄層掃描儀進行掃描，于波長λs=510nm，λ_R=700nm測量鹽酸麻黃堿（C₁₀H₁₅NO·HCl)吸收度積分值，計算其含量。

1. 氯化鈉飽和水溶液

2 .10%氫氧化鈉溶液

3 .乙醚

4 .甲醇

5 .0.5%茚三酮乙醇溶液

6. 三氯甲烷

7 .濃氨試液

1 儀器

1.1薄層掃描儀

1.3涂布器

應能使吸附劑在玻璃板上手工或自動涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。

1.4點樣器

一般采用微升毛細管或與之相應的點樣器材。

1.5展開室

可用適合薄層板大小的專用玻璃缸，底部平底或雙槽，蓋子須密閉。

2 材料

2.1玻板

用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的規(guī)格，要求光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。

2.2吸附劑

硅膠G，其顆粒大小一般要求直徑為10～40μm。

1. 對照品溶液的制備

精密稱取氫鹽酸麻黃堿對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密量取本品 10mL，加氯化鈉飽和水溶液10 mL，加10%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至 12~13，用乙醚提取 5次（20mL、15mL、15mL、15 mL、10 mL)，合并乙醚提取液，回收乙醚至近干，殘渣立即用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.薄層板制備

將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布（厚度為0.25～0.5mm)取下涂好薄層的玻板，于室溫下，置水平臺上晾干，在反射光及透射光下檢視，表面應均勻，平整，無麻點、無氣泡、無破損及污染，于110℃烘30分鐘，冷卻后立即使用或置干燥箱中備用，或用商品預制板。

2.點樣

精密吸取供試品溶液 3μL、對照品溶液 1μL與4μL，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，使成條狀。如用點樣器點樣到薄層板上，點成條狀，點樣基線距底邊1.0～1.5cm，條間距離可視擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。

3.展開

將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，以三氯甲烷－甲醇－濃氨試液（4：1：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干。

4.含量測定

鹽酸麻黃堿（C₁₀H₁₅NO·HCl)

在105加熱至斑點顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，選擇反射方式，采用吸收法，進行掃描，波長：λs=510nm，λ_R=700nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編、化學工業(yè)出版社，2005年版，一部p.346。