方法名稱： |
六味地黃丸－丹皮酚的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定六味地黃丸中丹皮酚的含量。 本方法適用于中成藥六味地黃丸。 |
方法原理： |
本品加50%甲醇超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)274nm處檢測(cè)丹皮酚的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
甲醇 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丹皮酚計(jì)算應(yīng)不低于3500。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：甲醇 水=70 30 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：274nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1.稱取供試品 取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取約0.3g，精密稱定；或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，取約0.4g，精密稱定，為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丹皮酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含20mg溶液。 3.供試品溶液的制備 供試品，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)45分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液10mL和供試品溶液20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)274nm處測(cè)定丹皮酚（C9H10O3)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p401。 |
