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含刺五加制劑—刺五加注射液—總異嗪皮啶—HPLC

  
方法名稱:
  含刺五加制劑—刺五加注射液—總異嗪皮啶—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于刺五加注射液中總異嗪皮啶含量的測定
方法原理:
 本品注射液加甲醇超聲提取、加氯仿回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在341 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器     SP2000高效液相色譜儀,SP2000紫外檢測器(美國光譜物理公司)

色譜條件   色譜柱:AlltimaC18(4.6 mm×200.0 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水-磷酸(95∶4∶1);流速:1 mL/min;檢測波長:341 nm;柱溫:40 ℃;進(jìn)樣量:10 μL
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取異嗪皮啶對照品加甲醇制成的溶液0.60 mg/mL,用時(shí)適當(dāng)稀釋。

供試品溶液的制備    取刺五加注射液10 mL,加甲醇60 mL,超聲45 min,放冷,抽濾,濾液回收至干,殘?jiān)?.5 mol/Lh2SO430 mL,于沸水浴中回流2.5h,加氯仿25 mL,回流45 min,再用氯仿萃取3次,每次4 mL,水洗兩次,每次4.5 mL,氯仿液回收至干,加甲醇約5 mL溶解,加水定容至5 mL,-5 ℃冷藏,過0.45 μm微孔濾膜,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取總異嗪皮啶對照液以及刺五加供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算總異嗪皮啶含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:52667788.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  劉 麗,趙玉江,柳森國.HPLC法測定刺五加注射液中總異嗪皮啶的含量.藥物與臨床.2007.45(9):73,82
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