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無梗五加—無梗五加苷D—HPLC

  
方法名稱:
  無梗五加—無梗五加苷D—HPLC
應用范圍:
  本方法適用于無梗五加中無梗五加苷D含量的測定
方法原理:
 本品粉末加氯仿回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在270 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器      島津-10A液相色譜儀

色譜條件   色譜柱:YMG-C18(28 cm×4.6 mm);流動相:甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.2);流速:0.8 mL/min;檢測波長:270 nm
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    取干燥至恒重的無梗五加苷D精密稱定,用甲醇溶解并稀釋成每mL16 μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備    取本品粉末10 g,精密稱定,加氯仿50 mL,置水浴加熱回流2 h,棄去氯仿液,揮盡溶劑,加甲醇50 mL稱重,水浴上微沸1 h,放冷,補加溶劑至原重,混勻。吸取濾液25 mL,蒸去溶劑,殘渣分次加水溶解入分液漏斗,用水飽和萃取5次,每次10 mL,合并正丁醇液,蒸干溶劑,加10 %乙醇分次溶解,通過中性化柱(φ1 cm,柱長15 cm,氧化鋁1 g),用70 %乙醇100 mL沖洗柱,收集沖洗液,蒸干,殘渣用甲醇溶解入2 mL量瓶中加甲醇至刻度,搖勻即可。
操作步驟:
  分別精密吸取無梗五加苷D對照液以及無梗五加供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算無梗五加苷D含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:52667788.cn)
備注:
 
參考文獻:
  高鳳蘭,孫振方,爭春英等.高效液相法測定無梗五加苷D含量.中國中醫(yī)藥科技.1998.5(1):41
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