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盾葉薯蕷—薯蕷皂苷元的含量測定方法—HPLC-DAD

  
方法名稱:
  盾葉薯蕷—薯蕷皂苷元的含量測定—HPLC-DAD
應(yīng)用范圍:
  用于盾葉薯蕷中薯蕷皂苷元的含量測定。
方法原理:
 本品用2mol/lH2SO4溶液回流提取,過濾,濾渣用飽和Na2CO3溶液中和,用蒸餾水洗至中性,真空干燥。干燥后的粉末用石油醚索氏提取,干燥,用甲醇溶解,定容,經(jīng)液相色譜分離,測定峰面積,以外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  Agilent 1100 series 高效液相色譜儀。

色譜條件  色譜柱:Agilent Eclips DC-C18柱(5μm,4.6mm×250 mm);流動相:甲醇(經(jīng)超聲浴抽氣30min);流速:1mL/min;檢測波長:208nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:5μl。
試樣制備:
 

對照品溶液的配制  準(zhǔn)確稱取薯蕷皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品,用流動相(甲醇) 配制成1.33mg/mL的對照品溶液。

  供試品溶液的配制  取盾葉薯蕷根莖粉約4g,置圓底燒瓶內(nèi),加入2mol/L硫酸100mL,90℃水浴加熱回流水4h。水解畢,冷卻,過濾,殘渣用飽和Na2CO3溶液中和,用蒸餾水洗至中性,回收60℃下真空干燥。干燥后的粉末用濾紙打包,置索氏提取器中,80℃條件下用石油醚熱提取6h。提取溶液加熱揮去石油醚,并真空干燥,得到薯蕷皂苷元粗提物,甲醇(分析純)溶解,定容置50mL 容量瓶中,備用。
操作步驟:
  吸取對照品及供試品溶液各5μL注入色譜柱,在上述色譜條件下測定,按外標(biāo)峰面積法計算樣品中薯蕷皂苷的含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:52667788.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  黃春洪,杭悅宇,周義鋒等.中國盾葉薯蕷主要居群種質(zhì)分析.林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè).2003.6.23(2):68~72
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