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平消片-馬錢子堿和士的寧的含量測定方法-RP-HPLC

  
方法名稱:
  平消片-錢子堿和士的寧的含量測定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于平消片-馬錢子堿和士的寧的含量測定
方法原理:
 本品細粉加硫酸溶液(0.5 mol/L)、氯仿提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    Agilent 1100 液相色譜儀

色譜條件    色譜柱:lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:水-乙腈(60∶40),每1000 mL中含磷酸二氫鉀3.4 g,十二烷基硫酸鈉1.7 g;流速:1.0 mL/min;檢測波長:254 nm;柱溫:25 ℃
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    分別精密稱取馬錢子堿對照品10.2 mg、士的寧對照品10.4 mg,分別置10 mL量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取1 mL馬錢子堿,2 mL士的寧對照品溶液置同一20 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得混合對照品(每1 mL中含馬錢子堿51 μg,含士的寧104 μg)。

供試品溶液的制備     取平消片,除去包衣,打粉,取粉末4 g,精密稱定,置100 mL具塞錐形瓶中,精密加入氯仿20 mL與濃水溶液1 mL,密塞,稱定重量,超聲提取40 min,放冷,稱重,用氯仿補足損失重量。充分振搖,濾過,精密量取濾液10 mL,置分液漏斗中,以硫酸溶液(0.5 mol/L)提取5次,每次20 mL,合并硫酸提取液,用濃氨液調(diào)pH至8~9,用氯仿提取5次,每次20 mL,合并氯仿提取液,蒸干,殘渣用甲醇溶解,轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中,定容到刻度,0.45 μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取馬錢子堿和士的寧對照液以及平消片供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算馬錢子堿和士的寧含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:52667788.cn)
備注:
 
參考文獻:
  李明,張弦,潘揚.RP-HPLC 法測定平消片中馬錢子堿和士的寧的含量.中國中醫(yī)藥信息雜志.2007,14(1):47~48
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