方法名稱： |
歸芍軟膠囊--芍藥內(nèi)酯苷和芍藥苷含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
用于該藥的質(zhì)量控制 |
方法原理： |
樣品經(jīng)甲醇超聲提取，經(jīng)高效液相色譜儀分離，在230nm處測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算芍藥內(nèi)酯苷和芍藥苷含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters高效液相色譜儀(美國(guó))：510泵，2487紫外檢測(cè)器；色譜工作站(Empower色譜工作站)； 色譜條件 色譜柱：迪馬公司Diamonsil C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm)；流動(dòng)相：乙腈-0.05％冰醋酸溶液(17：83)；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20μL。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 取芍藥內(nèi)酯苷和芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并制成每1mL含0.1mg芍藥內(nèi)酯苷和0.2mg芍藥苷的溶液作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密吸取此儲(chǔ)備液5mL，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，即得。 供試品溶液的制備 取本品20粒，精密稱定。取軟膠囊內(nèi)容物約0.5g，精密稱定，置50mL具塞三角瓶中，精密加入甲醇25mL，稱重，超聲處理30min，放冷，再稱重，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得。 |
操作步驟： |
在上述色譜條件下，吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
郭煒,袁志芳,張?zhí)m桐.歸芍軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中成藥.2006,28(3):351-355 |
