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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:含當(dāng)歸制劑---不同煎煮方法下當(dāng)歸芍藥湯---阿魏酸的含量測(cè)定方法---R中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

含當(dāng)歸制劑---不同煎煮方法下當(dāng)歸芍藥湯---阿魏酸的含量測(cè)定方法---R

  
方法名稱:
  含當(dāng)歸制劑---不同煎煮方法下當(dāng)歸芍藥湯---阿魏酸的含量測(cè)定---RP-HPLC法
應(yīng)用范圍:
  當(dāng)歸芍藥湯中阿魏酸的定量分析方法
方法原理:
 不同配伍的當(dāng)歸芍藥湯以水提取,經(jīng)液相分離,在300nm處測(cè)定阿魏酸吸收峰面積,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量并比較。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  美國Waters 高效液相色譜儀,484紫外檢測(cè)器,510泵,680控制器,浙江大學(xué)N2000色譜工作臺(tái);

  色譜條件  色譜柱:EuroBond-C18 column(125mm×4.0mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水-磷酸(35:65:0.5);流速:1mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):313nm(阿魏酸);柱溫:30℃。
試樣制備:
 

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備  精密稱取阿魏酸對(duì)照品5mg,置50mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,精密吸取該溶液0.1、0.5、1.0、2.03.5、5.0mL分置六只10mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,超聲震蕩、搖勻。取上述阿魏酸對(duì)照品溶液6μL進(jìn)樣,記錄色譜圖,以對(duì)照品峰面積Y為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量X(μg)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  供試品溶液的制備  煎法設(shè)計(jì):煎法1:當(dāng)歸9g,川芎澤瀉24g,芍藥48g,茯苓、白術(shù)12g。煎法2:當(dāng)歸9g。煎法3:川芎24g。煎法4:芍藥48g

  按上述4種不同煎法稱取各藥材,置4只圓底燒瓶中,按《匱要略》要求各加200mL水,調(diào)節(jié)電壓使四只加熱電爐溫度達(dá)到一致?旎鹬练腥〉谝粯,后同時(shí)用文火煎煮,每5或10min取一次樣(每次1mL)并記錄總?cè)芤毫。上述?shí)驗(yàn)重復(fù)3次,并對(duì)應(yīng)混和3次所提樣品,共提取55個(gè)待測(cè)樣品,經(jīng)離心、取上清液、再經(jīng)微孔濾膜過濾、碳18預(yù)柱吸附過濾后備用。
操作步驟:
  取4種煎法所提取的樣品溶液各6μL進(jìn)樣,記錄高效液相色譜,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:52667788.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  葛爾寧.RP-HPLC法測(cè)定不同煎煮方法下當(dāng)歸芍藥湯中阿魏酸和芍藥苷的含量.中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志.2005,11(6):16-18
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