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湖北貝母總生物堿制備工藝

公開(kāi)(公告)號(hào) CN1796402A  
公開(kāi)(公告)日 2006.07.05  
申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) CN200410061471.X  
申請(qǐng)日期 2004.12.30  
專(zhuān)利名稱(chēng) 湖北貝母總生物堿制備工藝  
主分類(lèi)號(hào) C07J71/00(2006.01)I  
分類(lèi)號(hào) C07J71/00(2006.01)I;A61K31/58(2006.01)I;A61P11/10(2006.01)I;A61P11/14(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 華中科技大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 吳繼洲  
地址 430030湖北省武漢市洪山區(qū)珞瑜路1037號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) 武漢楚天專(zhuān)利事務(wù)所  
代理人 雷 速  
國(guó)省代碼 湖北;42  
主權(quán)項(xiàng) 一種湖北貝母總生物堿制備工藝,包括以下步驟: a.將湖北貝母進(jìn)行干燥和破碎過(guò)篩,得湖北貝母藥材粉末; b.將所得湖北貝母藥材粉末與3~6倍生藥材重量的水體積的濃度為30~70%的乙醇混合,常壓下回流提取2~4次,每次乙醇回流提取時(shí)間為30~120分鐘,過(guò)濾后收集并合并濾液; c.將所得濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上,在70℃下減壓濃縮6~8小時(shí),以除去乙醇并濃縮至1/4倍生藥材重量的水體積,得濃縮液; d.在所得濃縮液中加入1/4倍生藥材重量的濃度為2%的鹽酸和相當(dāng)于2.4~4.8%生藥材重量的硅藻土,充分?jǐn)嚢?5分鐘,過(guò)濾,收集濾液和殘?jiān),殘(jiān)^續(xù)用2%的鹽酸溶液洗滌兩次,每次酸水的用量為1/4倍生藥材重量的水體積,合并以上三次濾液; e.采用5%氫氧化鈉堿化上一步驟所得濾液,然后以每小時(shí)1~4倍樹(shù)脂床體積的速度流過(guò)大孔吸附樹(shù)脂,所用樹(shù)脂的重量為生藥材重量的1/3~1/6,然后用6~10倍樹(shù)脂床體積的蒸餾水以相同速度流過(guò)樹(shù)脂,除去無(wú)機(jī)鹽和水溶性雜質(zhì),再用3~5倍樹(shù)脂床體積的濃度為20%~50%的乙醇溶液以相同速度進(jìn)行洗脫,除去部分極性大的雜質(zhì),最后采用5~10倍樹(shù)脂床體積的濃度為80%~90%的乙醇溶液以相同速度流過(guò)大孔吸附樹(shù)脂,將樹(shù)脂上吸附的生物堿洗脫下來(lái),收集該部分洗脫液并濃縮至流浸膏; f.將所得流浸膏置于50℃~60℃真空干燥箱中干燥即得湖北貝母總生物堿。  
摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種湖北貝母總生物堿制備工藝,該工藝包括藥材前處理、乙醇回流提取、濃縮、除雜、上柱純化和真空干燥等步驟。其中乙醇回流提取步驟中采用了適當(dāng)濃度的含水乙醇作為提取溶劑,上柱純化步驟中采用了大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)。該工藝避免了貝母生物堿提取工藝中氯仿、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑的使用,提高了產(chǎn)品質(zhì)量,縮短了生產(chǎn)周期,適合工業(yè)生產(chǎn)。  
國(guó)際公布  
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