1,2－二酰基－3－(6－脫氧－6－磺酸基－α－D－吡喃型葡萄糖苷基)－sn－甘油脂的制備方法
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公開(公告)號
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CN1226301C
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公開(公告)日
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2005.11.09
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申請(專利)號
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CN01128229.0
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申請日期
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2001.09.29
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專利名稱
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1,2－二�；�3－（6－脫氧－6－磺酸基－α－D－吡喃型葡萄糖苷基)－sn－甘油脂的制備方法
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主分類號
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C07H17/04
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分類號
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C07H17/04
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權
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申請(專利權)人
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中國科學院海洋研究所
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發(fā)明(設計)人
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范 曉;韓麗君;李憲璀;婁清香
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地址
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266071山東省青島市南海路7號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構
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沈陽科苑專利商標代理有限公司
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代理人
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許宗富;周秀梅
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國省代碼
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山東;37
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主權項
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一種1，2-二�；�-3-(6-脫氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂的制備方法，其特征在于按如下步驟操作：1)海藻總脂的提取用氯仿∶甲醇混合溶劑浸提粉碎的海藻，提取液中加入0.3～1％的氯化鉀溶液分層，將有機相減壓蒸干，得到海藻總脂；2)二乙基氨基乙基纖維素的預處理與裝柱二乙基氨基乙基纖維素經(jīng)酸堿預處理后，用甲醇、氯仿清洗，用乙酸處理，懸浮在甲醇中裝柱；3)1，2-二�；�-3-(6-脫氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品的制備取所述海藻總脂溶于3∶2至1∶1體積比的氯仿-甲醇混合溶劑，加到層析柱柱床表面，繼續(xù)用所述混合溶劑洗脫掉雜質(zhì)，再用體積比為12∶8∶(0.5～1.5)的CHCl3∶CH3OH∶NH3·H2O混合溶劑洗脫，得到1，2-二酰基-3-(6-脫氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品；4)1，2-二�；�-3-(6-脫氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品的純化(1)將所述1，2-二�；�-3-(6-脫氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品溶于用1∶1體積比配制的氯仿-甲醇中，加入0.3～1％KCl溶液，其最后氯仿-甲醇-水的比例為1∶1∶0.5～1，離心分層，棄掉水相，除去乙酸銨；(2)按每克粗品50g～100g硅膠的比例，稱取100～200目硅膠，在100～120℃下活化1.5～3小時，冷卻后懸浮在冷丙酮中裝柱，將所述純化后的1，2-二�；�-3-(6-脫氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品按0.3～1.0g/ml溶于甲醇中上柱，用冷丙酮洗脫，將丙酮洗脫液減壓蒸干后得到1，2-二�；�-3-(6-脫氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂的純品。
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摘要
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一種1，2-二酰基-3-(6-脫氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂的制備方法，步驟：1)用有機溶劑浸提粉碎海藻，濾液中加入氯化鉀水溶液分層，將有機相減壓蒸干，得海藻總脂；2)二乙基氨基乙基纖維素經(jīng)酸堿預處理后用甲醇、氯仿清洗，乙酸處理，懸浮在甲醇中裝柱；3)將海藻總脂溶于氯仿-甲醇(C-M)混合溶劑上柱，用C-M混合溶劑除雜質(zhì)，再用CHCl3∶CH3OH∶NH3·H2O(12∶8∶0.5～1.5 v/v/v)溶劑洗脫，得粗品；4)粗品的純化：將粗品在氯仿-甲醇-0.3～1％KCl溶液1∶1∶0.5～1(v/v/v)中分配，取有機相蒸干得初純化粗品；取100℃～120℃下活化后的100～200目硅膠裝柱，將初純化后的粗品溶于甲醇中上柱，用冷丙酮洗脫，蒸干洗脫液得純品。它工藝簡單、原材料便宜、適于大規(guī)模制備。
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國際公布
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