| 公開(公告)號(hào) | CN1944455A |
| 公開(公告)日 | 2007.04.11 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200610017897.4 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.06.06 |
| 專利名稱 | 丹參酮ⅡA 隱丹參酮 二氫丹參酮 丹參酮Ⅰ的提取方法 |
| 主分類號(hào) | C07J73/00(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07J73/00(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 王忠東;陳小親 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 王忠東;陳小親 |
| 地址 | 471003河南省洛陽(yáng)市澗西區(qū)44號(hào)街坊7棟1門119號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國(guó)省代碼 | 河南;41 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 丹參酮IIA隱丹參酮二氫丹參酮丹參酮I的提取方法，其特征是：樣品制備： 取市售10-30％的丹參酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取丹參酮提取物2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2---3小時(shí)； 除雜方法： 取樣品兩倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的下銹鋼層析柱底部，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脫，常壓回收洗脫劑至干，得粗品丹參酮提取物； 分離方法： 取粗品丹參酮提取物100g放進(jìn)不銹鋼桶中，加入100mL氯仿50℃加熱至沸騰，減壓抽濾，濾渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，50-65℃烘干后，樣品備用；取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集丹參酮IIA餾分，常壓回收洗脫劑至干，將餾分丹參酮IIA用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品丹參酮IIA，含量達(dá)98％；濾液保留，備用； 取粗品丹參酮提取物100g放進(jìn)不銹鋼桶中，加入100mL氯仿50℃加熱至沸騰，減壓抽濾，濾渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，50-65℃烘干后，樣品備用；取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集丹參酮I餾分，常壓回收洗脫劑至干，將餾分丹參酮I用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品丹參酮I，含量達(dá)98％；濾液保留，備用； 取丹參酮IIA濾液，常壓回收洗脫劑至干，濾渣內(nèi)加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取濾渣2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2-3個(gè)小時(shí)，樣品備用；取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集隱丹參酮餾分，常壓回收洗脫劑至干，隱丹參酮用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品隱丹參酮，含量達(dá)98％； 取丹參酮I濾液，常壓回收洗脫劑至干，濾渣內(nèi)加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加熱完全溶解后，取濾渣2-3倍量的160-200目硅膠H拌樣，樣品50-65℃烘干2-3個(gè)小時(shí)，樣品備用；取樣品五倍量的160-200目硅膠H，裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)，壓平，然后將樣品裝入直徑35-50cm，高35-50cm的不銹鋼層析柱內(nèi)硅膠H上，壓平，頂部加蓋一層脫脂棉，放一層石子壓緊，用10-20倍量的60-90規(guī)格石油醚與醋酸乙酯85∶15洗脫，收集二氫丹參酮餾分，常壓回收洗脫劑至干，二氫丹參酮用醋酸乙酯10∶1結(jié)晶，得純品二氫丹參酮，含量達(dá)98％。 |
| 摘要 | 丹參酮ⅡA 隱丹參酮 二氫丹參酮 丹參酮Ⅰ通常采用上柱層柝的方法來(lái)取得，可提取得到的成品物質(zhì)比例太低，而且耗費(fèi)時(shí)間和大量原料。本發(fā)明通過(guò)柱層柝和在上柱期間經(jīng)過(guò)使用醋酸乙酯、硅膠H、苯、氯仿、60-90規(guī)格石油醚多次提取的方法可有效提高丹參酮ⅡA 隱丹參酮 二氫丹參酮 丹參酮Ⅰ的提取方法。 |
| 國(guó)際公布 |
