鹽酸丙卡巴肼的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸丙卡巴肼的含量。

本方法適用于鹽酸丙卡巴肼。

供試品加水溶解后，加硝酸，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)，再加鄰苯二甲酸二丁酯強(qiáng)力振搖后，加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，至溶液顯純藍(lán)色，記錄硫氰酸銨滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

4. 熒光黃指示液

5. 硫酸鐵銨指示液

6. 鄰苯二甲酸二丁酯

7. 環(huán)糊精

8. 碳酸鈣

9. 基準(zhǔn)氯化鈉

3.2 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

1. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水溶解成1000mL，搖勻，即得。

標(biāo)定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量計(jì)算本液的濃度，即得。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得

3. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8.0g，加水100mL使溶解，即得。

精密稱取供試品0.25g，加水50mL溶解后，加硝酸3mL，精密加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)20mL，再加鄰苯二甲酸二丁酯約3mL，強(qiáng)力振搖后，與硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗硫氰酸銨滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于25.78mg的鹽酸丙卡巴肼（C₁₂H₁₉N₃O ·HCl )，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.472。