方法名稱:
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方法名稱: |
桂枝茯苓丸-肉桂酸的測定-高效液相色譜法 |
應用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定桂枝茯苓丸中肉桂酸的含量。 本方法適用于中成藥桂枝茯苓丸。 |
方法原理: |
供試品用稀甲醇提取,過濾,濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長285nm處檢測肉桂酸的峰面積,計算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2.乙腈 3. 磷酸溶液,0.1% |
儀器設備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按肉桂酸峰計應不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:乙腈 0.1%磷酸 = 30 70 2.2 檢測波長:285nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稱取供試品 取本品,切碎,精密稱取約10g,為供試品。 2.對照品溶液的制備 精密稱取肉桂酸對照品10mg,置100mL棕色瓶中,用50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻(每1mL含肉桂酸0.005mg)。 3.供試品溶液的制備 供試品置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長285nm處測定肉桂酸(C9H8O2)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p559。 |