香砂養(yǎng)胃丸－厚樸酚的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定香砂養(yǎng)胃丸中厚樸酚的含量。

本方法適用于中成藥香砂養(yǎng)胃丸。

供試品用甲醇加熱回流提取，殘渣用甲醇溶解，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長294nm處檢測厚樸酚的峰面積，計算出其含量。

1.甲醇

2.乙腈

3. 冰醋酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 水 冰醋酸 = 60 38 2

2.2 檢測波長：294nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品適量，研細（過三號篩)，精密稱取2.5g，為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含厚樸酚0.1mg、和厚樸酚60mg的混合溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品置索氏提取器中，加甲醇適量，加熱回流提取3小時，提取液回收甲醇至干，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長294nm處測定厚樸酚（C₁₈H₁₈O₂)的峰面積，計算出其含量。