方法名稱： |
龍葵藥材-澳洲茄堿、澳洲茄邊堿含量測定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于龍葵藥材-澳洲茄堿、澳洲茄邊堿含量測定 |
方法原理： |
本品粗粉加甲醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在203 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器設(shè)備及藥品 英國Micromass 公司LCT（TOFMS) 高分辨質(zhì)譜儀；Bruker AV-500 核磁共振波譜儀（TMS 為內(nèi)標(biāo))；Agilent 1100 液相色譜儀，DAD 檢測器含在線脫氣、二元高壓泵、自動進樣器、柱溫箱 色譜條件 色譜柱：ZORBAX Eclipse XDB C18 （4.6 mm ×150 mm，5 μm)；流動相：乙腈- 2 mmol/L Na2 HPO4 水溶液（39 ：61)；檢測波長：203 nm；柱溫： 30 ℃；流速：1 mL/min；進樣量：2 μL |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥48 h的澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對照品適量，分別加甲醇制成每1 mL 中含0.5 mg的溶液，即得。 供試品溶液制備 精密稱定龍葵藥材粗粉10 g，精中入300 mL甲醇，精密稱定，回流提取2 h，放冷，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液150 mL，減壓濃縮至干，加1 % HCl 40 mL溶解浸膏，上預(yù)處理過的10 g HPD100大孔樹脂進行純化，分別用150 mL水、15 %乙醇、70 %乙醇洗脫，收集70 %乙醇洗脫部分，減壓濃縮至干，甲醇溶解并定容至5 mL，以0.45 μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對照液以及龍葵供試品溶液各2 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算澳洲茄堿、澳洲茄邊堿含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
李明慧，丁崗，孟兆青等.龍葵藥材中澳洲茄堿、澳洲茄邊堿的含量測定.中國天然讀物. 2007，5（5)：360～362 |
