方法名稱: |
風(fēng)熱感冒片-牛蒡子苷含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于風(fēng)熱感冒片中牛蒡子苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在279 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 日本島津高效液相色譜儀:LC-10AT VP 泵和SPD-10A VP紫外可見光檢測(cè)器 色譜條件 色譜柱:KromasiLC18(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(26∶74);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):279 nm;柱溫:40 ℃ |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取牛蒡子苷對(duì)照品(五氧化二磷干燥器減壓干燥24 h)37 mg,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并定容;精密吸取5 mL溶液,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,0.45μm 微孔濾膜過濾,收集續(xù)濾液,即得牛蒡子苷對(duì)照品溶液一(0. 074 mg/mL)。精密稱取牛蒡子苷對(duì)照品(五氧化二磷干燥器減壓干燥24 h)10 mg,置25 mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并定容,0. 45 μm微孔濾膜過濾,收集續(xù)濾液,即得牛蒡子苷對(duì)照品溶液二(0.40 mg/mL)。 供試品溶液的制備 取本品10片,研細(xì),精密稱取細(xì)粉0.5 g,置100 mL棕色量瓶中,用甲醇定容,超聲處理30 min,冷卻至室溫,用甲醇補(bǔ)足損失的量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液2 mL置10mL棕色量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,0. 45 μm微孔濾膜過濾,收集續(xù)濾液,即得供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取牛蒡子苷對(duì)照液以及風(fēng)熱感冒片供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算牛蒡子苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
閆根全,賀英菊,莫毅等. 高效液相色譜法分別測(cè)定風(fēng)熱感冒片中連翹苷和牛蒡子苷的含量. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥.2007,18(3):618~620 |