方法名稱： |
草烏—生物堿含量測(cè)定—HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
樣品經(jīng)乙醚超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm處測(cè)定峰面積，標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。草烏中烏頭類(lèi)生物堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
烏頭類(lèi)生物堿在235nm 處有吸收 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 HP1100型高效液相色譜儀 色譜條件 色譜柱：LUNA5μC18（2)150×4.60mm；流動(dòng)相：緩沖液-乙腈（71:29)；緩沖液：2‰冰醋酸，用三乙胺調(diào)pH至6.25；檢測(cè)波長(zhǎng)：235nm；流速：1.2ml/min；柱溫：30℃。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取烏頭堿，次烏頭堿和新烏頭堿各適量，用乙腈溶解并稀釋成含烏頭堿29.4μg/ml，次烏頭堿31.2μg/ml，新烏頭堿31.8μg/ml的混合對(duì)照品溶液。 供試品溶液制備 精密稱取草烏粉末200mg，加氨試液0.4ml使?jié)駶?rùn)，加乙醚20ml超聲振蕩10min，濾過(guò)，殘?jiān)靡颐严礈烊�，每�?ml，濾過(guò)，合并濾液，揮干。殘?jiān)?.01mol/L鹽酸0.4ml溶液，微孔濾膜濾過(guò)，即得。 |
操作步驟： |
取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μl，按上述色譜條件測(cè)定，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
黃建明,郭濟(jì)賢,孫明明等.草烏中生物堿含量測(cè)定方法的研究.中藥材.2002,25(12):878-880 |
