方法名稱： |
炮制白術(shù)—白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量測(cè)定—HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
測(cè)定炮制白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量 |
方法原理： |
白術(shù)生品及炮制品粉末加入流動(dòng)相超聲，離心，取上清液注入液相色譜儀在220nm 處測(cè)定峰面積，按外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 P E-100型高效液相色譜儀，CC-12型微處理機(jī) 色譜條件 YWG-C18反相柱（4.6 mm ×150mm，10μm)；流動(dòng)相：甲醇：水（60：40)；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長：220nm；柱溫：30℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ約2mg，置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，得貯備液。精密量取貯備液適量，置于10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，制成高低兩個(gè)濃度的對(duì)照品溶液，使之濃度位于2.975~23.8μg/ml范圍內(nèi)。 供試品溶液的制備 精密稱取白術(shù)生品及炮制品粉末（60目)約0.2g各三份，置10ml具塞試管中，精密加入流動(dòng)相10.0ml超聲30 min，離心10min（3500r/min)，吸取上清液，過微孔濾膜（0.45μm)即得。 |
操作步驟： |
對(duì)照品溶液和供試品溶液各取10μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件操作，記錄16.20min左右的色譜圖，按外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
文紅梅,張愛華，王莉等.炮制對(duì)白術(shù)中自術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量影響.中藥材.1999,22(30):125-126 |
