方法名稱： |
白術--白術內酯Ⅰ、白術內酯Ⅲ含量測定--HPLC 法 |
應用范圍： |
白術藥材質量控制的定量方法 |
方法原理： |
白術藥材粉末經甲醇超聲提取，經液相色譜儀分離，在220 nm處測定峰面積，外標法計算含量。 |
儀器設備及實驗條件： |
儀器條件：Waters 515 高效液相色譜系統(tǒng)；2487 型紫外檢測器；Millennium 32 色譜工作站 色譜條件：色譜柱: Kromasil - ODS 柱(416 mm ×250 mm ,5μm) (大連化學物理研究所)；柱溫: 30 ℃；流動相：甲醇- 水(60∶40) ；流速： 1.0 mL·min - 1 ；進樣量：10 μL ；紫外檢測波長：220 nm。理論板數(shù)按白術內酯Ⅰ計不低于3000，主色譜峰與相鄰其它色譜峰的分離度不小于2 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 稱取白術內酯Ⅰ、白術內酯Ⅲ對照品適量，精密稱定，加甲醇制成含白術內酯10.4μg·mL - 1、白術內酯Ⅲ9.2 μg·mL - 1的混合對照品溶液。 供試品溶液的制備 精密稱取白術粉末(過80 目篩) 約0.5g ，置于具塞三角瓶中，加甲醇10.0mL，超聲提取30min，離心(3500r·min - 1 )10min，上清液過0.45μm 微孔濾膜后，得供試品溶液，備用。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對照品和供試品溶液10μL，按上述色譜條件測定,，計算樣品中白術內酯Ⅰ、白術內酯Ⅲ的含量
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附件： |
點擊下載 (解壓密碼:52667788.cn) |
備注： |
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參考文獻： |
李偉,文紅梅,張愛華等.白術質量標準研究Ⅰ——HPLC 法測定2 種白術內酯的含量.藥物分析雜志.2001,21 (3):170-172 |
