方法名稱(chēng):
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方法名稱(chēng): |
溴吡斯的明片—溴吡斯的明的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測(cè)定溴吡斯的明片中溴吡斯的明(C9H13BrN2O2)的含量。 本方法適用于溴吡斯的明片中溴吡斯的明的測(cè)定。 |
方法原理: |
取本品適量,除去包衣,研細(xì),精密稱(chēng)取適量,用水溶解稀釋?zhuān)瑩u勻,濾過(guò),續(xù)濾液再用水稀釋?zhuān)兆贤?可見(jiàn)分光光度法(附錄ⅣA),在269nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,按C9H13BrN2O2的吸收系數(shù)(E1m)為186計(jì)算,即得。 |
試劑: |
蒸餾水 |
儀器設(shè)備: |
可見(jiàn)分光光度計(jì) |
試樣制備: |
1.供試品溶液的制備 取本品20片,除去包衣后,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(相當(dāng)于溴吡斯的明0.15g),置250mL量瓶中,加水約150mL,充分振搖,使溴吡斯的明完全溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5mL,置100mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為供試品溶液。 注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注:“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)量瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松樣品不超過(guò)10mm,精密稱(chēng)定,打開(kāi)瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱(chēng)定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱(chēng)重,至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 |
操作步驟: |
供試品的測(cè)定 取供試品溶液適量,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄ⅣA),在269nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.820。 |