碳酸鈣—碳酸鈣的測(cè)定—絡(luò)合滴定法

本方法采用絡(luò)合滴定法測(cè)定碳酸鈣的含量。

取供試品適量，用少量水潤(rùn)濕，加稀鹽酸溶解后，加水稀釋，搖勻，精密量取適量，置錐形瓶中，加水與氫氧化鉀溶液（1→10)使pH值大于12，加鈣紫紅素指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.005mg的碳酸鈣，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鉀溶液（1→10)

3. 鈣紫紅素指示劑

4. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

5. 基準(zhǔn)氧化鋅

6. 稀鹽酸

7. 甲基紅的乙醇溶液（0.025%)

8. 氨試液

9. 鉻黑T指示劑

10. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

1. 鈣紫紅素指示劑

取鈣紫紅素0.1g，加無(wú)水硫酸鈉10g，研磨均勻，即得。

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

3. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

4. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

5. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

6. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。

取本品約1g，精密稱定，置250mL量瓶中，用少量水潤(rùn)濕，加稀鹽酸溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，置錐形瓶中，加水25mL與氫氧化鉀溶液（1→10)5mL使pH值大于12，加鈣紫紅素指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。

松供試品不超過(guò)10mm，精密稱取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.826。