方法名稱: |
桑菊感冒片-連翹苷含量測定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于桑菊感冒片中連翹苷的含量測定 |
方法原理: |
本品加甲醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器 LC - 10P 液相泵、LC - 10UV 紫外檢測器(大連江申分離科學(xué)技術(shù)公司) 色譜條件 色譜柱:HypersiL- C18(大連依利特提供)5 μ,4.6 mm ×200 mm;SpherigeLC18 5 μ,4.6 mm ×200 mm(大連江申分離科學(xué)技術(shù)公司);DiamonsiL5 μ,4.6 mm ×250 mm(迪馬公司提供);流動相:乙腈- 水(22∶78);流速:1.0 mL/min;;檢測波長:277 nm;柱溫:25 ℃;進樣量:10 μL |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對照品溶液連翹苷對照品溶液(31.74 μg/mL)。 供試品溶液的制備 取本品10片,稱重,研細(xì),精密稱取樣品2 g,置錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱重,加熱回流30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5 mL上于氧化鋁柱(柱內(nèi)徑1~1.5 cm,3 g,干法上柱)上,用70 %乙醇100 mL洗脫,收集洗脫液,水浴蒸干,殘渣用甲醇溶解,定容于5 mL量瓶中,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對照液以及桑菊感冒片供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
李海英,文毅. 桑菊感冒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 遼寧中醫(yī)雜志. 2005,32(8):829~830 |
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