方法名稱： |
雙黃連口服液-連翹苷的含量測定-HPLC-UV1 |
應(yīng)用范圍： |
用于雙黃連口服液中連翹苷的含量測定 |
方法原理： |
本品過中性氧化鋁柱，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測定峰面積，外標法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器 Shimadzu公司高效液相色譜儀LC-10A系列，LC-10ATVP高壓泵，SIL-10ADVP自動進樣器，SCL-10AVP控制器，CLASS-VP色譜工作站 色譜條件 色譜柱：VrdmasilC18 柱（150 mm×4.6 mm，5 μm，大連依利特)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-水（25∶75)；流速：0.8 mL/min；檢測波長：277 nm；進樣量：5 μL |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取置硅膠干燥器中干燥24 h的連翹苷對照品適量，加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 精密量本品溶液2 mL，置蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)至約1 mL，加中性氧化鋁1 g，攪拌均勻后，加至中性氧化鋁柱（粒度量100～200目，2 g，內(nèi)徑1 cm)上，用70 %乙醇適量洗滌容器，洗液加于柱上，繼續(xù)用70 %乙醇洗脫，收集洗脫液80 mL，蒸干，殘渣加50 %甲醇適量，溫熱使溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm)濾過，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對照液以及供試品溶液各5 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算含量。 |
附件： |
點擊下載 (解壓密碼:52667788.cn) |
備注： |
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參考文獻： |
張雪光，宮立新，李雪松等. 高效液相色譜法測定雙黃連口服液中連翹苷的含量. 中國藥業(yè). 2004，13（9)：44～45 |
